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氣相色譜7大經(jīng)驗(yàn)分享
文章來(lái)源:本站發(fā)布時(shí)間:2026-01-14

氣相色譜儀在使用過(guò)程中,總會(huì)遇到各種各樣的問(wèn)題,會(huì)讓實(shí)驗(yàn)人員頭疼,接下來(lái)由泰特儀器分享其中經(jīng)驗(yàn),希望對(duì)各位有所幫助。

一、無(wú)峰

1、FID檢測(cè)器火焰熄滅;

2、進(jìn)樣器的氣化程度太低,樣品未能汽化;

3、柱溫過(guò)低使樣品冷凝在色譜柱中;

4、進(jìn)樣口漏氣;

5、色譜柱入口漏氣或堵塞;

6、進(jìn)樣針的問(wèn)題,取不上樣品。

 

二、所有組分峰小或變小

可能原因和建議措施:

1、進(jìn)樣針缺陷,使用新針;

2、進(jìn)樣后漏液,判斷漏液點(diǎn);

3、分流比過(guò)大;

4、分析物質(zhì)分子量過(guò)大,提高進(jìn)樣口的溫度;

5、NPD被污染物(二氧化硅)覆蓋:更換銣珠;

6、NPD溫度過(guò)高(使用或環(huán)境溫度),氣體不純 ,更換銣珠:避免高溫使用;

7、檢測(cè)器與樣品不匹配。

 

三、前延峰

1、峰延伸多為色譜柱過(guò)載,減小進(jìn)樣量,使用大容量柱子;

2、提高溫度;

3、增大載氣流速;

4、掌握進(jìn)樣技巧;

5、前次樣品在色譜柱中凝聚,未能及時(shí)出盡;

6、試樣與固定相載體有反應(yīng)。

 

四、峰高、峰面積不重復(fù)

1、進(jìn)樣不重復(fù),偏差大;

2、其他峰型變化引起的峰錯(cuò)位;

3、基線的干擾;

4、儀器系統(tǒng)參數(shù)設(shè)定的改變,參數(shù)標(biāo)準(zhǔn)化,規(guī)范化;

5、色譜柱性能改變。

 

五、連續(xù)進(jìn)樣時(shí)靈敏度重復(fù)性差

在連續(xù)進(jìn)樣的條件下,峰面積忽大忽小,測(cè)定精度不高,原因如下:

1、進(jìn)樣技術(shù)差;

2、載氣泄漏或流速不穩(wěn);

3、檢測(cè)器沾污;

4、色譜柱,襯管被污染,清洗襯管,用溶劑(優(yōu)級(jí)純甲醇)清洗色譜柱:更換之(如有必要);

5、進(jìn)樣器有泄漏;

6、進(jìn)樣量超過(guò)檢測(cè)器線性范圍形成檢測(cè)器過(guò)載。

 

六、峰拖尾

1、襯管,色譜柱被污染或者襯管,色譜柱安裝不當(dāng),存在死體積,注射甲烷,峰若拖尾,則重新安裝;

2、進(jìn)樣器溫度過(guò)高;

3、色譜柱柱頭不平:用金剛砂切割;

4、固定相的極性指標(biāo)與樣品不匹配,換匹配的柱子;

5、樣品流通路線中有冷井,消除路線中的過(guò)低溫度區(qū);

6、襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑:清洗更換襯管,切除柱頭10cm;

7、進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng);

8、分流比低,增大分流比(至少大于20:1);

9、進(jìn)樣量過(guò)高,減小進(jìn)樣體積或稀釋樣品。

 

七、分離度下降

1、色譜柱被污染;

2、固定相被破壞(柱流失);

3、進(jìn)樣失敗:檢查泄露;

4、檢查溫度的適應(yīng)性,檢查襯管;

5、樣品濃度過(guò)高,稀釋,減少進(jìn)樣量,用高分流比。

  更多有關(guān)氣相色譜儀較常出現(xiàn)的問(wèn)題,請(qǐng)看下回分解,咨詢上海泰特睿杰信息科技有限公司。


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