一、安裝操作流程 :
1.儀器安裝：
拆箱擺好儀器，準(zhǔn)備好氣路管，載氣、氫氣、空氣分別對應(yīng)氮氣鋼瓶，氫氣發(fā)生器，空氣發(fā)生器。載氣會用三通分出兩路，一路到氣相色譜載氣，一路到頂空進(jìn)樣器吹掃氣。（氫氣發(fā)生器在使用前會配置堿液，按照120g分析純氫氧化鉀+1L純水比例溶解，等溶液降至常溫備用?？諝獍l(fā)生器的入口要敞開，出口與氣相色譜空氣口連接）
2.軟件安裝：
色譜工作站跟頂空控制軟件一般安裝在D盤，氣相色譜新主板IP默認(rèn)是192.168.3.150，電腦IP前三段須與主板IP一致，例如192.168.3.xxx（建議100以下）。安裝USB轉(zhuǎn)485驅(qū)動，頂空進(jìn)樣器與電腦通訊必備。
3.升溫與點火：
開啟氣源，包括氮氣、氫氣、空氣（氮氣鋼瓶分壓0.4Mpa，氫空發(fā)生器輸出壓力0.4Mpa），等待氣相色譜柱前壓，氫空壓力表到達(dá)設(shè)定值。提交做樣方法，并開啟系統(tǒng)升溫，打開頂空進(jìn)樣器電源（開啟電源后會自動升溫），打開頂空控制軟件并與進(jìn)樣器通訊。等待頂空進(jìn)樣器、氣相色譜溫度平衡，氣相色譜溫度平衡后FID檢測器會自動點火，點火成功后等待20min左右基線平穩(wěn)，即可樣品分析。
4.標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立：
準(zhǔn)備好環(huán)氧乙烷母液、純水，容量瓶、頂空瓶及瓶蓋、移液管或移液槍。在頂空瓶內(nèi)配制1ug、2ug、4ug、6ug、8ug、10ug、20ug濃度梯度標(biāo)液，再取5ml純水至頂空瓶內(nèi)并封蓋。進(jìn)樣從純水開始，由低濃度向高濃度依次進(jìn)樣，得到譜圖后建立曲線并應(yīng)用。
5. 樣品分析：
分析樣品時，先走一次純水的空白樣。頂空瓶內(nèi)加入5ml純水備用，稱取樣品1g，放入頂空瓶內(nèi)，頂空瓶放入頂空樣品池內(nèi)，待加熱時間到后，進(jìn)行分析，得到譜圖后用標(biāo)準(zhǔn)曲線計算得到環(huán)氧乙烷濃度，最后代入公式計算得到環(huán)氧乙烷濃度。
6.降溫關(guān)機(jī)：
關(guān)閉空氣發(fā)生器電源，打開排水閥，待剩余氣體排完后還原排水閥（此時FID檢測器會熄火，有效避免FID檢測器在降溫過程中產(chǎn)生冷凝水）。關(guān)閉頂空進(jìn)樣器電源，點擊氣相色譜工作站停止系統(tǒng)，待柱箱降溫至50℃，F(xiàn)ID檢測器降至100℃，關(guān)閉氣相色譜電源，關(guān)閉氫氣發(fā)生器電源，關(guān)閉氮氣鋼瓶。
二、現(xiàn)場的一些心得與維護(hù)：
1. 氣源日常維護(hù)
氫氣發(fā)生器在使用時，需關(guān)注液位變化，及時補(bǔ)水，堿液可半年換一次，更換時可把內(nèi)部液體完全排空，再用純水沖洗2-3次。
空氣發(fā)生器在每天做完實驗需排水，防止空氣罐內(nèi)積水，影響實驗精度。硅膠變粉色后，需及時更換或烘干使用，烘干溫度120℃，活性炭，分子篩可半年換一次，空氣發(fā)生器半年補(bǔ)充一次潤滑油。
2. FID的響應(yīng)值與噪音控制
關(guān)于FID的響應(yīng)值與噪音控制，氫空比在40:300時，F(xiàn)ID的響應(yīng)比較高，噪音在正常范圍內(nèi)，F(xiàn)ID高檔時10ug/ml環(huán)氧乙烷標(biāo)液峰高可達(dá)10mv。加大氫氣可以使響應(yīng)值變高，同步提升基線噪音，氫氣60ml時基線會明顯提高，噪音會顯著增大，而響應(yīng)值無顯著增加，F(xiàn)ID高檔時10ug/ml環(huán)氧乙烷峰高12mv左右。氫氣30ml時基線噪音正常，F(xiàn)ID高檔時10ug/ml環(huán)氧乙烷峰高4mv左右。
3. 環(huán)氧乙烷的峰型與理論塔板數(shù)
一般情況，分流比越大響應(yīng)值會變低，峰形會更尖銳，理論塔板數(shù)會更高。分流比8:1時半高峰寬在6，峰比較圓，此時分流比加大到12:1半高峰寬2，峰尖銳、對稱，分流比18:1時半高峰寬1.4，峰很尖銳，但響應(yīng)值明顯降低，最終分流比定在12:1。
4. 空白水樣必要性
在分析樣品前，做空白水樣，是排除實驗干擾的關(guān)鍵步驟。走空白水樣，既可知曉頂空-氣相內(nèi)部是否有殘留干擾物，還可明確水干擾峰出峰位置，便可調(diào)整柱壓或柱箱溫度，以減小干擾。也可通過走空白水樣，趕出設(shè)備里的雜質(zhì)及干擾物。
5. 標(biāo)液的保存技巧
環(huán)氧乙烷沸點低易揮發(fā)，在配置曲線時室溫20℃（有條件的情況下可以用冷水?。?。開封后的環(huán)氧乙烷標(biāo)液可用安瓿瓶保存，并用封口膜密封，放冰箱冷藏保存。(母液最好是現(xiàn)配現(xiàn)用)
6. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的反標(biāo)
一般情況下3個月做一次標(biāo)準(zhǔn)曲線，在這期間可以配置1-2個濃度點，進(jìn)行分析，再代入曲線計算，看結(jié)果是否有偏差。如果存在偏差可提前配置標(biāo)準(zhǔn)曲線。
7. 樣品的解吸
在解吸過程中應(yīng)盡量保證環(huán)境通風(fēng)良好，空氣循環(huán)流通。若樣品堆積，室內(nèi)空氣不流通，容易造成某些材質(zhì)的樣品測試結(jié)果偏高，從而影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。
